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自動原油餾程測定儀的測定方法主要依據國家標準 GB/T 2538-2015《原油餾程測定法》 ,核心是通過模擬原油在常壓下的蒸餾過程,自動記錄不同餾出體積對應的溫度,從而確定原油的餾分組成特性。以下是詳細的測定方法與流程:
一、測定原理
自動原油餾程測定儀通過加熱裝置對定量原油樣品進行均勻加熱,使樣品中的輕、重組分按沸點高低依次汽化。汽化后的組分經冷凝管冷卻為液體,流入自動接收裝置。儀器實時監測并記錄 “餾出體積" 與 “蒸餾燒瓶內氣相溫度" 的對應關系,最終輸出初餾點、各餾分收率(如 10%、50%、90% 餾出溫度)、終餾點等關鍵指標,反映原油的揮發性和餾分分布。
二、核心測定流程
1. 樣品準備
樣品預處理:原油樣品需先進行脫水(若含水超過 0.5%,需采用蒸餾法或離心法脫水),避免加熱時爆沸;同時過濾去除機械雜質,防止堵塞儀器管路。
取樣與恒溫:用潔凈、干燥的取樣瓶取均勻樣品,置于(20±5)℃水浴中恒溫 30 分鐘,保證樣品狀態穩定。
2. 儀器調試與參數設置
儀器檢查:確認蒸餾燒瓶(100mL 標準磨口燒瓶)、冷凝管、接收量筒(精度 0.5mL)等部件潔凈、干燥且無破損;檢查氣路密封性(避免漏氣導致溫度偏差)。
參數設定:根據 GB/T 2538 要求,設置冷凝管溫度為(0~5)℃(保證輕組分充分冷凝)、加熱功率初始值(通常 500W,避免初始暴沸)、餾出速度控制目標(4~5mL/min,符合標準速率要求)。
校準驗證:使用標準物質(如正庚烷、正辛烷混合樣)進行儀器校準,確認溫度顯示誤差≤±0.5℃,體積測量誤差≤±0.2mL。
3. 蒸餾過程操作
裝樣:用移液管準確量取 50.0mL 預處理后的原油樣品,沿蒸餾燒瓶壁緩慢注入,避免樣品粘在燒瓶頸部(影響汽化效率)。
裝接儀器:將蒸餾燒瓶固定在加熱爐上,連接好冷凝管(確保冷凝管下口對準接收量筒刻度線),插入溫度計(水銀球頂端與燒瓶支管口下緣齊平,保證溫度測量準確)。
啟動蒸餾:開啟儀器,加熱裝置按預設程序升溫。初始階段緩慢加熱,待樣品開始沸騰(溫度計讀數上升)后,調節加熱功率使餾出速度穩定在 4~5mL/min。
數據記錄:儀器自動實時采集并存儲 “餾出體積 - 溫度" 數據,重點記錄初餾點(第一滴餾出液滴入量筒時的溫度)、10%、20%…90% 餾出體積對應的溫度,以及終餾點(最后一滴餾出液從冷凝管滴下時的溫度)。若蒸餾過程中出現過熱(溫度突升)或餾出中斷,需重新測定。
4. 結果處理與計算
數據修正:若測定時大氣壓偏離標準大氣壓(101.3kPa),需按公式對餾出溫度進行修正(大氣壓每降低 1kPa,溫度修正值約 + 0.3℃)。
結果輸出:儀器自動生成餾程曲線(橫坐標為餾出體積 %,縱坐標為溫度℃),并計算各關鍵餾分點溫度、餾分收率等指標,結果保留至小數點后 1 位。
平行測定:對同一樣品進行 2 次平行測定,2 次測定的同一餾分點溫度差應≤2℃,取平均值作為最終結果;若超差,需重新測定。
5. 儀器清洗與關機
停止加熱:蒸餾結束后(終餾點出現或燒瓶內殘液溫度達到 360℃,取二者較早者),立即關閉加熱裝置,待儀器冷卻至室溫。
清洗部件:用石油醚(或丙酮)沖洗蒸餾燒瓶、冷凝管,再用無水乙醇潤洗,最后烘干備用;清理接收量筒內的餾出液,避免殘留污染。
關機歸檔:關閉儀器電源、冷凝水,導出測定數據并保存原始記錄(包括樣品信息、儀器參數、平行數據、修正值等)。
三、關鍵注意事項
安全防護:原油屬易燃品,測定需在通風櫥內進行,禁止明火靠近;操作人員需佩戴防護手套,避免樣品接觸皮膚。
樣品代表性:原油易分層,取樣前必須充分攪拌均勻,否則會導致餾程數據偏差。
儀器維護:每次測定后需清洗接觸樣品的部件,定期校準溫度計和加熱功率,保證儀器穩定性。
四、方法特點
自動原油餾程測定儀相比手動測定,具有加熱速率精準控制、數據自動采集、結果重復性好、操作效率高等優勢,可有效減少人為誤差,廣泛應用于原油開采、煉化等領域的質量檢測與工藝分析。